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過濾器完整性測試

更新時間:2017-05-10瀏覽:6103次

    對于關鍵的除菌級過濾工藝而言,完整性測試是一種必要的手段,以保證過濾工藝的安全性。通過完整性測試,可以確定過濾器自身的完整性及正確安裝,可以確保工藝中安裝了正確的過濾器,可以確定所安裝的過濾器符合制造商提供的標準,還可以保證過濾系統的密閉性等等。同時,進行完整性測試也是各國法規和審計的要求。

    總體而言,完整性測試方法分為兩大類,破壞性的和非破壞性的。
    破壞性測試
    對除菌級過濾器而言,破壞性測試是指細菌挑戰測試,該測試方法是證明過濾器能夠滿足苛刻的除菌級過濾器標準的根本方法。在細菌挑戰測試中,需根據統計學原理從每批產品中抽取一定數量的樣品,按照標準測試方法(如:ASTM F838-83),利用缺陷假單胞菌溶液(Brevundimonas diminuta ATCC 19146)進行細菌挑戰測試,過濾器需要達到至少10^7 CFU/cm^2濾膜的細菌截留,才可認為該濾器為除菌級過濾器。

    非破壞性測試
非破壞性完整性測試方法主要包括基于毛細管原理的起泡點和水侵入法測試,以及基于擴散原理的擴散流和保壓測試。
    起泡點測試
    起泡點測試基于毛細管模型。濾膜的結構中充滿了微孔流道,這些微孔流道就形成了很多“毛細管”,當濾膜被潤濕液體*潤濕后,液體受到表面張力的作用而保留于濾膜內部,如果要想將液體擠出膜孔就需要外加一個氣體壓力。能夠克服表面張力將膜孔內的液體*擠出時所需要的zui小壓力,就是濾膜的泡點值壓力,也就是我們常說的起泡點,基于這種原理的測試方法,就是起泡點測試法。這也是應用的一種非破壞性完整性測試方法。

    泡點值直接與過濾器孔徑相關聯。對濾膜而言,有很多微孔存在,每個孔的泡點值不一定*一樣,所以濾膜的泡點值指的是該濾膜可能的zui大膜孔的泡點值,也即zui大直徑膜孔的泡點。當達到泡點后,濾膜至少有一個孔會被吹干,氣體會迅速通過該干燥的孔吹至膜下游,從下游氣體流量的突變可以判斷達到泡點了。對大面積過濾器而言,由于擴散流較大,手工完整性測試中可能會影響人為泡點的判斷,所以對于大面積濾器手工測試推薦采用擴散流測試;而對小面積過濾器,由于泡點與濾器孔徑可以直接關聯,推薦采用泡點測試。

    水侵入法測試
    HydroCorr測試又稱為“擠水法”,“水侵入法”。該測試方法是基于水在疏水性濾膜表面存在表面張力和毛細管現象發展出來的。把水壓進zui大的膜孔所需要的zui小壓力稱為水侵入壓力。進行HydroCorr測試時的壓力要低于水侵入壓力,而對于一個完整的過濾器,將不會有水真正通過過濾膜進入下游。Hydrocorr測試過程當中測定的是折疊過濾器結構尺寸上被擠壓而產生的液面下降,形成的“表觀”水流量。

    HydroCorr是一種高度靈敏,不用醇類而根據水流量進行疏水性濾膜完整性測試的方法。由于濾膜沒有被潤濕,幾乎是干燥的,所以可以在完整性測試結束后馬上投入使用而只需要zui少的或不需要干燥工作。

水侵入法是一種針對疏水性濾器的在線進行完整性測試的方法,即WIT(Water Intrusion Test)。WIT是以水為介質測量浸沒在水中的疏水濾器上游空氣壓力的降低速率。 

WIT是以水為介質進行測試的,施加的壓力必須足以克服膜孔中的毛細管壓力才能使水自由流過疏水微孔膜的膜孔,這個起始臨界壓力叫作“水穿透點壓力(WPP)”,WPP由過濾膜的材質和疏水性決定,與膜孔徑呈反比。 

在WIT測試時,裝在濾殼上的疏水性過濾器,其上游浸沒在水中。在小于臨界壓力WPP的測試壓力作用下,水不能通過膜而只能侵入到膜基體中,水優先侵入zui大的膜孔。侵入膜基體的水不會與透過膜的水相混淆,侵入是一個極為緩慢的過程,為了在下游端得到水,需要保持很長時間的壓力。在進行WIT時,從上游向裝有濾芯的過濾器中注水,這樣濾殼內部就由水柱封存一段空氣,在測試時,水在測試壓力的作用下,侵入或透過膜使體積減小,空氣體積相應增大,導致壓力降低。全自動的完整性測試儀檢測的空氣壓力降對應侵入膜孔的水體積。因此測量在規定時間內過濾器上游空氣的壓力降值可判斷過濾器的完整性。WIT法與微生物挑戰試驗存在著經驗值對應關系,并得到機構的相關認證。

水侵入法膜完整性測試(WIT法)的操作順序 
1. 將疏水過濾器的上游充滿水 
2. 關閉所有上游的閥門 
3. 連接(帶水侵入測試功能的)完整性測試儀
4. 啟動測試:設定參數,確認后測試儀自動進行WIT測試 
5. 測試完成同時打印測試結果 
6. 打開濾殼底部的排污閥*排掉濾殼中的水 
7. 打開濾殼的進氣口和排污閥通入壓縮空氣 
8. 開始過濾系統的過濾操作
    擴散流測試
    擴散流測試基于溶解-擴散模型。當濾膜被潤濕液體*潤濕后,如果在過濾器的上游存在壓縮氣體,而該壓縮氣體的壓力值又小于泡點壓力時,濾膜仍然是*潤濕的。由于壓縮氣體一側的氣體濃度會高于常壓一側,此時氣體分子會從高壓測溶解到潤濕液體中并擴散至常壓測,如果在下游接一根管子會發現有氣體緩慢流出,這就是擴散流,通過檢測擴散流的完整性測試方法稱為擴散流測試。氣體的擴散符合Fick定律,擴散流量與濾膜兩側壓差和膜面積成正比,為了消除測試壓力不同所帶來的影響,擴散流測試都在固定的壓力下進行(通常為泡點值的80%)。

    通過在測試壓力下測量氣體擴散流量可以測量擴散流,但是擴散流與濾膜孔徑無關。對于大面積濾器而言不會影響擴散流測試結果的判斷,所以對于大面積過濾器而言,推薦采用擴散流測試。而對于小面積濾器測試,由于擴散流很小,測量誤差可能較大,推薦采用直接與孔徑關聯的泡點測試。

 

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